了解下
二手氣相色譜儀的幾個檢查項目
1.載氣流速穩(wěn)定性檢查
選擇適當?shù)妮d氣流速,待穩(wěn)定后,用流量計測量,連續(xù)測量6次,其平均值的相對標準偏差不大于1%。
2.柱溫溫度穩(wěn)定性檢查
把鉑電阻溫度計的連線連接到數(shù)字多用表上,然后把溫度計的探頭固定在柱溫中部,設(shè)定柱溫溫度為70℃.加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10min,每變化一個數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表大值與小值所對應(yīng)的溫度值.其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值,即為柱溫溫度穩(wěn)定性。
3.程序升溫重復性檢查
按1的檢定條件和檢定方法進行程序升溫重復性檢定.選定初溫50℃,終溫200℃.升溫速率10℃/min左右.待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至終溫穩(wěn)定.此實驗重復2-3次,求出相應(yīng)點的大相對偏差,其值應(yīng)≤2%.結(jié)果按右式計算:相對偏差=(tmax-tmin)/t平均*100%;
式中:tmax-相應(yīng)點的大溫度(℃);tmin-相應(yīng)點的小溫度(℃);t平均-相應(yīng)點的平均溫度(℃)。
4.衰減器換檔誤差檢查
在各檢測器性能檢定的條件下,檢查與檢測器相應(yīng)的衰減器的誤差.待儀器穩(wěn)定后,把二手氣相色譜儀的信號輸出端連接到數(shù)字多用表上,在衰減器為1時,測得一個電壓值,再把衰減置于2、4、8-直至實際使用的zui大檔,測量其電壓,相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%。
5.TCD基線噪聲和基線漂移檢查
液體檢查:色譜柱,毛細柱:0.32mm口徑.載氣:N2或H2載氣流速:30-60ml/min,檢測室溫度:100℃。
選擇靈敏檔,設(shè)定橋流或熱絲溫度,待基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖,記錄基線半小時,測量并計算基線噪聲和基線漂移.柱溫:70℃氣化室:120℃。
6.靈敏度檢查
按5的檢查條件,待基線穩(wěn)定后,用校準的微量注射器,注入1-2ul濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液,連續(xù)進樣6次,記錄苯峰面積.計算公式如后:STCD=AFC/W;
式中:STCD–TCD靈敏度(mV.ml/mg);
A-苯峰峰面積算術(shù)平均值(mV.min);W---苯的進樣量(mg);
FC-校正后的載氣流速(ml/min)。